煤中磷含量的测定是煤炭质量分析的重要环节，对环境保护、工业生产和能源利用具有重要意义。磷在煤炭中以无机磷和有机磷两种形式存在，其含量高低直接影响煤炭的燃烧效率、灰渣特性以及后续利用过程中的环境影响。本文将详细介绍煤中磷含量的测定方法。
1.A法(称取灰样法)
1.1试样处理
1.1.1煤样灰化:按GB/T 212中规定的慢速法灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm筛。
1.1.2灰的酸解:准确称取灰样0.05g~0.1g(称准至0.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中,加硫酸(2mL,氢氟酸5mL,放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100℃)直到氢氟酸白烟冒尽。冷却,再加硫酸0.5mL,升高温度继续加热蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴冷水并摇动,然后再加20mL热水,继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100mL容量瓶中并将坩埚洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。
1.2样品空白溶液的制备
分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,但不加灰样。
1.3测定步骤
1.3.1工作曲线的绘制:分别吸取磷标准工作溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL于50mL容量瓶中,加入混合溶液)5mL,用水稀释至刻度,混匀,于室温(高于10℃)下放置1h,然后移入10mm~30mm的比色皿内。在分光光度计(或比色计)上,用波长650nm(或相当于650nm的滤光片),以标准空白溶液作参比,测其吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
1.3.2测定:吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL,分别加入至50mL容量瓶中。以下按1.3.1规定进行,但以样品空白溶液为参比,测定吸光度。
1)视试样总溶液中磷含量而定,若分取的10mL试液中磷的质量超过0.030mg,应少取溶或减少称样量,计算时溶作相应的校正。
1.4结果计算
空气干燥煤样中磷的质量分数Pad(%)按式(1)计算:
Pad=m1÷（10m×V）×Aad………(1)
式中：
m1——从工作曲线上查得所分取试液的磷含量,单位为毫克(mg)
V——从试液总溶液中所分取的试液体积,单位为毫升(mL)
m——灰样质量,(单位为克(g)
Aad——空气干燥煤样灰分,单位为百分数(%）
2.B法(称取煤样法)
2.1试样处理
2.1.1煤样灰化:准确称取粒度小于0.2mm,的空气干燥煤样1g~0.5g(使其灰量0.05g~0.1g左右)于灰皿中,称准至0.0002g。轻轻摇动使其铺平,然后置于马弗炉中,半启炉门从室温缓缓升温到(815±10)℃,并在该温度下灼烧至少1h，直至无含碳物
2.1.2灰的酸解:将灰样(2.1.1)全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中,按1.1.2规定进行酸解
2.2空白溶液的制备
分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,但不加灰样。
2.3测定步骤:
2.3.1工作曲线的绘制:分别吸取磷标准工作溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL于50mL容量瓶中,加入混合溶液)5mL,用水稀释至刻度,混匀,于室温(高于10℃)下放置1h,然后移入10mm~30mm的比色皿内。在分光光度计(或比色计)上,用波长650nm(或相当于650nm的滤光片),以标准空白溶液作参比,测其吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2.3.2测定:吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL,分别加入至50mL容量瓶中。以下按1.3.1规定进行,但以样品空白溶液为参比,测定吸光度。
1)视试样总溶液中磷含量而定,若分取的10mL试液中磷的质量超过0.030mg,应少取溶或减少称样量,计算时溶作相应的校正。
2.4结果计算
空气干燥煤样中磷的质量分数Pad(%)按式(2)计算:
Pad=10m1÷mV………(2)
式中:
m1——从工作曲线上查得所分取试液的磷含量,单位为毫克(mg);
V——从试液总溶液中所分取的试液体积,单位为毫升(mL);
m——空气干燥煤样质量,单位为克(g)。
3.仪器设备
3.1分析天平:感量0.1mg。
3.2马弗炉:带有调温装置和烟囱,能保持温度(815±10)℃，
3.3分光光度计或光电比色计。
3.4铂或聚四氟乙烯坩埚:容量为25mL-30mL:
3.5容量瓶:50mL,100mL和1000mL。
3.6电热板:温度可调。
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2025-04-27
