煤炭的水分和灰分是评价其品质的核心指标,直接影响燃烧效率、热值及工业利用价值。以下从测定原理、方法分类、操作步骤及关键注意事项等方面,系统解析水分与灰分的分析方法。
一、水分分析方法
水分是煤中重要的组成部分,它的含量对煤的加工、运输和燃烧等过程都有显著影响。煤中的水分可分为外在水分和内在水分。根据煤种特性,水分测定分为以下方法:
通氮干燥法(仲裁法)
适用范围:所有煤种,尤其适用于褐煤、烟煤等易氧化煤种。
原理:在氮气保护下,将煤样置于105-110℃干燥箱中干燥至恒重,通过质量损失计算水分含量。
关键步骤:
称取1±0.1g煤样,平铺于称量瓶中;
干燥箱提前通氮气10分钟,鼓风3-5分钟;
干燥时间:烟煤1小时,无烟煤1.5小时;
取出后立即密封,冷却至室温后称量。
注意事项:氮气流量需稳定,避免煤样氧化;检查性干燥至质量变化≤0.001g。
空气干燥法
适用范围:烟煤、无烟煤等不易氧化煤种。
原理:在空气流中干燥煤样至恒重,计算质量损失。
操作差异:与通氮法步骤相同,但无需氮气保护,干燥时间延长至1.5-2小时。
局限性:高温下易氧化煤种(如褐煤)可能因反应导致结果偏差。
微波干燥法
适用范围:褐煤、烟煤的快速测定。
原理:利用微波加热使水分蒸发,通过质量损失计算含量。
优势:干燥时间缩短至10-20分钟,效率高。
局限性:需专用设备,且对煤样均匀性要求较高。
甲苯蒸馏法
适用范围:所有煤种,尤其适用于高水分煤样。
原理:利用甲苯与水互不相溶且沸点差异,通过蒸馏分离水分并测量体积。
步骤:
称取煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯;
煮沸分馏,收集水分于测定管中;
读取水的体积,计算质量分数。
局限性:操作复杂,需精确控制蒸馏条件。
二、灰分分析方法
灰分是煤在一定温度下完全燃烧后剩余的无机物残渣。它反映了煤中矿物质的含量。灰分过高会降低发热量并增加设备磨损。测定方法分为以下两类:
缓慢灰化法(仲裁法)
原理:模拟煤炭缓慢燃烧过程,通过分阶段升温使矿物质充分分解,最终灼烧至恒重。
关键步骤:
称取1±0.1g煤样,平铺于灰皿中;
升温至500℃并保持30分钟,使硫氧化物挥发;
继续升温至815±10℃,灼烧1小时;
检查性灼烧至质量变化≤0.001g。
注意事项:
炉温需均匀,避免局部过热;
灰分<15%时无需检查性灼烧;
煤样爆燃时试验作废,需重新取样。
快速灰化法
方法A(快速测定仪法)
原理:利用传送带将煤样自动送入815±10℃高温炉中快速灰化。
步骤:
预热仪器至设定温度;
称取0.5±0.01g煤样,平铺于灰皿中;
传送带速度调至17mm/min,煤样自动送入炉内;
灼烧后冷却称量。
优势:单次测定时间<20分钟,效率高。
方法B(马弗炉快速法)
原理:将煤样分阶段推入预热的马弗炉中灰化。
步骤:
预热马弗炉至850℃;
称取1±0.1g煤样,平铺于灰皿中;
缓慢推入炉内,先使第一排灰皿灰化;
待煤样不再冒烟后,以≤2mm/min速度推入剩余灰皿;
在815±10℃下灼烧40分钟,冷却称量。
注意事项:
推入速度需均匀,避免煤样爆燃;
灰分>15%时需检查性灼烧。
三、方法选择与精度控制
1.方法选择依据
水分测定:褐煤优先选通氮法或微波法;烟煤、无烟煤可用空气干燥法。
灰分测定:仲裁分析或高精度需求选缓慢灰化法;常规检测可选快速法,但需定期与慢灰法比对。
2.精度控制要点
仪器校准:干燥箱、马弗炉需定期校准温度,确保均匀性;
煤样处理:破碎至0.2mm以下,避免粒度不均影响结果;
操作规范:称量瓶、灰皿需提前恒重,干燥或灼烧后冷却至室温再称量;
重复性检验:同一煤样测定两次,结果差值需符合标准(如灰分<15%时重复性限为0.2%)。
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